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阿莫西林颗粒具有良好的抑菌、杀菌作用,是临床常用的药物制剂。国家药品标准规定阿莫西林颗粒含水量检测采用干燥失重法。但该方法检测时间较长,操作烦琐,容易出现误差。本文采用卡尔费休法测定阿莫西林颗粒水分来验证其可行性与重复性。 |
实验配置
1.AKF-2010V卡尔费休水分滴定仪主机;2.全封闭安全滴定池组件;3.铂针电极;4.滴定池搅拌台;5.无水甲醇;6.10μL微量注样针;7.5ml样品进样针;8.电子天平(0.1mg);9.卡尔费休试剂。 |
仪器参数
计量管体积:20mL;滴定延时:10秒;控制精度:1μL(20ml高精度计量管);终点延时:10秒;搅拌速度:30;吸排试剂:自动;辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能;漂移扣除:开;终点保持:开;漂移值更新:自动;延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品; |
测定方法
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称 | 样品质量/mg | 消耗试剂/mL | 测量结果/% |
阿莫西林颗粒 | 190.5 | 1.024 | 1.709 |
188.6 | 1.026 | 1.729 | |
189.4 | 1.022 | 1.716 | |
平均值/% | 1.718 | ||
RSD/% | 0.59 |
结论
采用卡尔费休水分测定仪测定阿莫西林颗粒水分,操作迅速简便,能够准确测定其含水量。 |